光亮剂,除油剂,磷经液

染料型镀铜光亮剂配方分析

光亮硫酸盐镀铜有许多优点,特别适宜作塑料电镀的底镀层,也常作为装饰性钢铁零件电镀铜、镍、铬的底镀层。用光亮硫酸盐镀铜整平增厚,是降低电镀成本有效手段之一。硫酸盐镀铜用于工业化生产已有100 多年,通过向镀液中添加一些光亮添加剂和整平剂等,可以得到细致、平整的镀层。

1. 背景 光亮剂1" id="镀铜光亮剂1">

国外酸铜添加剂中很早就将染料用作整平剂。虽然后来又开发了一些整平剂,但效果不及染料型的好。染料的优点主要是覆盖能力较好,同时有较好的整平作用。我国在开始试验MN 型光亮剂时,也对染料进行过研究,如曾从40多种染料中筛选出甲基紫和藏花红,认为这2种染料效果较好,但使用中存在几个问题。1)镀液允许上限温度低,一般不超过30℃2)染料的聚合和沉降;3)染料型光亮剂在高、中电流密度区整平性不如MN型好。

2. 染料型镀铜光亮剂的特点

染料型镀铜光亮剂的性能集中体现在整平能力、出光速率、走位能力三个方面。研制整平能力强、出光速率快、走位好的高性能镀铜光亮剂关键在于中间体的选择与复配原则的确定。
1)出光速度快,整平性好。对此,我们曾与市面上认为最佳的进口同类型光亮剂在大生产线上作了现场对比,一般车削铁零件或黄铜零件,可在6分钟左右出现镜面光亮的镀层,性能基本持平。其中“207”是浓缩型的,用量较省,综合性能较好;“209”最突出的是整平性,镀层丰满度更好些。
2)覆盖能力(走位)好,尤其在低电区有较好的光亮度。对此,我们曾做了大量赫尔槽和角阴极试验,试片在低电流密度区镀层仍比较清亮,未出现界限明显的暗色铜镀层。
3)光亮剂容许范围宽,调整较容易。也就是加得少,镀层光亮度略差些;稍多加些,也不会出现明显的挂勾或零件孔边的“眼圈印”。
4)兼容性好,能与进口染料型光亮剂相互替换或取代使用。
5)在一般情况下,不会产生憎水膜,因而电镀后续镀层前不需进行脱膜处理;但前提是镀液中有机杂质不能积累太多;太多了需用双氧水-活性炭处理。
6)由于染料在镀液中及在电极上的分解和聚合,会产生颗粒状悬浮或沉淀物,吸附到镀件上,就会出现针孔、麻点,因而镀液必须进行循环过滤,循环量最好每小时不少于槽液总体积的5倍,至少也得3倍。

3.染料型光亮剂的组成

一般将染料型光亮剂分为开缸剂(MU)、光泽剂与整平剂3种出售。开缸时3种都加。开缸剂主要为细化结晶、减少针孔麻点,开缸时用量较大,但平时补加不多。而光泽剂与整平剂由用户视情况补加。开缸剂主要为细化结晶、减少针孔麻点,开缸时用量较大,但平时补加不多。补充时以A,B 剂为主,一般情况下A,B 剂可按各50%加入;若有些零件要求镀液覆盖能力(走位)更好些,可适当多加些A 剂;有些形状较简单的零件,但要求出光速度和整平能力更好的,则可适当多加些B剂。不过A,B 剂的添加量不宜相差过多,一般以不超过10%为宜。

3.1 光亮剂

光亮剂用来增强高电流密度区光亮度与整平剂配合发挥作用。主要成分为有机含硫磺酸盐主要发光基团等类型。高档次的光亮剂中间体有醇硫基丙烷磺酸钠(HP),二甲基甲酰胺基磺酸钠(TPS),噻咪啉基二硫代丙烷磺酸(SH110)。HP是作用于酸性镀铜液中取代传统SP(聚二硫二丙烷磺酸钠)的晶粒细化剂与SP相比具有镀层颜色清晰白亮,用量范围宽多加不发雾,低位效果好等优点。TPS性能与SP相仿其高区走位性能优良光亮剂组分性能较易控制是取代SP的新一代高性能酸铜中间体;SH110作用与SP基本相同,其不同之处它是晶粒细化剂与整平剂结合的产物该工艺特别适用于线路板电镀及电铸铜。

3.2 载体

在铜镀液中,加入的光亮剂必须在表面活性剂的协同下才能使镀层光亮、整平,这些表面活性剂即为载体。常见的载体有聚乙二醇、多胺与环氧乙烷的加成物(AE)、脂肪胺与环氧乙烷的加成物(DAE)、脂肪胺聚氧乙烯醚(AEO)、辛基酚聚氧乙烯醚(OP)、聚乙烯亚胺季铵盐等。有些载体还同时具有润湿性、染料分散剂、镀层晶粒细化的作用。
常用的非离子表面活性剂聚乙二醇(P)分子量有6000,8000,10000;润湿剂MT-100,P必须和光亮剂、整平剂组合使用方可获得全光亮镀层,MT-100为琥珀酸酯钠盐,低泡润湿剂能提高镀液的均镀能力,使高低电流密度区沉积的镀层均匀一致。

3.3 整平剂


整平剂,多为杂环化合物和染料。 染料由于其结构不同,有些起光亮作用,有些起整平作用。常见的染料有甲基紫、藏花红、噻嗪类染料(MDD)、三苯甲烷染料、聚合硫代染料(碱性黄)、吩嗪类染料等。最佳的吩嗪类染料是健拿绿B及健拿黑R,它们具有最好的整平能力和最宽的光亮电流密度范围。
杂环化合物可以加强低电位区的走位能力,改善和加强整平能力。

3.4 润湿剂

湿润剂一般为表面活性剂。表面活性剂的湿润作用可以消除铜镀层上产生的麻点与针孔,此外还能在阴极与镀层界面上定向排列剂产生吸附作用,从而提高阴极极化作用,使镀层的结晶更加致密、均匀和细致。常用的非离子表面活性剂聚乙二醇(分子量有6000,8000,10000)、十二烷基磺酸钠、HFI(改性聚醚)、RPE(环氧乙烷-环氧丙烷共聚物)、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐的等。除此之外,还有结构更加复杂的聚胺类表面活性剂,如烷氧双胺、脂肪胺聚氧乙烯醚等。

4. 染料型铜光亮剂的配制

4.1 NM+染料类光亮剂

 

成分

含量(mg/L

1

2-巯基苯并咪唑(M)

0.839~0.890

2

乙撑硫脲(N)

0.574`~0.600

3

聚二硫二丙烷磺酸钠(SP)

26.0~28.0

4

聚乙二醇(P)

0.070~0.078

5

甲基紫

0.055~0.060

4.2配制流程

1) M( 2-巯基苯骈咪唑)溶液的配制
M 是一种整平剂。定量称取M后,将其加入去离子水中,加热至90℃ 时,加入少量NaOH,搅拌下,固体慢慢溶解后,冷却溶液至室温待用。
2) N( 乙撑硫脲)、SP( 聚二硫二丙烷磺酸钠)、 聚乙二醇20000(P)溶液的配制
N也是一种整平剂;P是表面活性剂,主要作用是减少镀层针孔和麻点。定量称取N、SP、P后,将其加入去离子水中,常温下搅拌溶解后备用;
3)染料溶液的配制
将染料与染料分散剂加入水中,常温下强力搅拌至均匀后待用;
4)光亮剂的配制
将上述的前两种溶液混合均匀后,加入部分去离子水,然后将染料溶液加入到此混合液中,搅拌下补充水至计算值。
4.3 酸铜光亮剂参考配方

 

成分

含量(mg/L

1

聚乙烯亚胺烷基化合物(GISS)

0.011~0.020

2

聚二硫二丙烷磺酸钠(SP)

0.01~0.05

3

龙胆紫

0.018~0.021

4

聚乙二醇(P)

0.15~0.20

5

健拿黑R

0.029~0.035

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